Synthèse et caractérisation de films minces électrodéposés de cuivre - palladium.

Allemand, Morgan (2011). Synthèse et caractérisation de films minces électrodéposés de cuivre - palladium. Mémoire. Québec, Université du Québec, Institut national de la recherche scientifique, Maîtrise en sciences de l'énergie et des matériaux, 120 p.

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Résumé

La transcription des symboles et des caractères spéciaux utilisés dans la version originale de ce résumé n’a pas été possible en raison de limitations techniques. La version correcte de ce résumé peut être lue en PDF. L'hydrogène fait partie des sources d'énergie envisagées pour l'avenir dans des applications telles que les piles à combustible et les transports. La production d'hydrogène se faisant essentiellement à partir du vaporéformage du méthane, une étape de purification est nécessaire. C'est dans ce cadre que le projet de synthèse de membranes de cuivre-palladium (Cu-Pd) par électrodéposition pour purification de l'hydrogène trouve son sens. L'étude est basée sur la possibilité d'utiliser un procédé d'électrodéposition et d’en contrôler les paramètres pour fabriquer des films d'alliage Cu60Pd40 fins et denses, en vue de maximiser les flux de traitement de l'hydrogène. Dans un premier temps, l’attention s’est portée sur la détermination des paramètres du procédé de coélectrodéposition. Les concentrations des sels de Cu(NO3)2 et de Pd(NO3)2 dans l’électrolyte de HNO3, permettant de déposer des films de composition proche de Cu60Pd40, sont de 6 mM et 4 mM, respectivement. Des tests de microbalance électrochimique ont servi à évaluer les vitesses de déposition des ions métalliques sur le substrat. Les paramètres de déposition ont été sélectionnés de telle sorte que les vitesses de déposition du Cu et du Pd soient maximales et identiques, soit d’environ 32 ng/s. Le potentiel appliqué est de -0.5 VECS et la déposition a lieu sur un substrat de titane. Ce travail a permis notamment de parvenir au contrôle de la composition des films déposés, à savoir Cu60Pd40, déterminée par des analyses EDS. Des analyses DRX ont aidé à confirmer l’obtention d’alliages de Cu-Pd monophasés, en mettant en évidence l’absence des pics de Cu et Pd purs dans les dépôts de Cu-Pd. Des tests sur l’influence de l’agitation et du mode d’application du potentiel sur la composition ont ensuite révélé que l’agitation est un facteur prédominant en comparaison aux autres paramètres. Dans une seconde étape, le traitement thermique visant à opérer une transformation de phases de type A1 → B2 a été mis en place et optimisé. Il en résulte qu’un recuit à 400°C pour une durée de 5 h, suivi d’un refroidissement lent en atmosphère contrôlée d’argon + 5% de H2, mène aux meilleurs résultats. Les analyses DRX ont confirmé la réussite du changement de phase. Par la suite, l’influence des paramètres de déposition, tels que l’agitation et le mode d’application du potentiel de déposition, a été étudiée en vue de synthétiser les films les plus fins et denses possibles. La rugosité et l’aspect de surface ont été évalués, respectivement, par analyse du courant capacitif et par observations MEB. Les rugosités minimales ont été obtenues dans des conditions de déposition pulsée, avec Eon = -0.5 V, Eoff = -0.1 V, ton = 5 ms et toff = 5 ms, sous agitation modérée à 500 rpm. Des dépôts de Cu-Pd sur substrats poreux de titane ont montré être capables de recouvrir la totalité des aspérités. De même, la capacité des films à recouvrir des trous percés dans un échantillon de Ti a été démontrée trois fois supérieure à d’autres techniques de déposition, telle que la déposition par voie chimique (‘electroless deposition’). Enfin, une étude de la déposition sur plusieurs substrats de natures diverses (acier inoxydable, aluminium, céramique conductrice, alliage de nickel, graphite) a mis en évidence la transposabilité de l’étude, offrant la possibilité de synthétiser des films de Cu-Pd sur des supports adaptés aux applications visées. Les résultats obtenus au cours de ces travaux ont mené à la publication d’un article dans un journal avec comité de lecture et deux présentations à des conférences.

Type de document:	Thèse Mémoire
Directeur de mémoire/thèse:	Guay, Daniel
Informations complémentaires:	Résumé avec symboles
Mots-clés libres:	films minces; électrodéposé; cuivre; palladium; hydrogène; coélectrodéposition; microbalance électrochimie
Centre:	Centre Énergie Matériaux Télécommunications
Date de dépôt:	09 avr. 2014 15:53
Dernière modification:	01 oct. 2021 18:39
URI:	https://espace.inrs.ca/id/eprint/2122

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