Developing instrumentation for high temperature in situ transmission electron microscope measurements and stability study of TiO2.

Wieland, Philipp (2024). Developing instrumentation for high temperature in situ transmission electron microscope measurements and stability study of TiO2. Mémoire. Québec, Université du Québec, Institut national de la recherche scientifique, Maitrise en sciences de l'énergie et des matériaux, 63 p.

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Résumé

Cette thèse se concentre sur deux aspects principaux : le développement d’un système de caméra externe pour la microscopie électronique à transmission et l’étude de la transformation de phase anatase-rutile dans le dioxyde de titane (TiO2). Le système de caméra externe, conçu comme une alternative robuste à la caméra interne post-GIF, a été étalonné et comparé en termes de grossissement, de contraste, de champ de vision et de précision de mesure. Alors que la caméra interne offrait une résolution et un contraste plus élevés, le système externe offrait un champ de vision nettement plus large et une meilleure durabilité, ce qui en faisait un complément fiable au microscope.

Parallèlement, le système de chauffage Protochips Aduro a été utilisé pour chauffer des nanoparticules de titane dioxyde (TiO2) en poudre pendant des expériences TEM in situ, afin d’observer la transformation complète de l’anatase en rutile. Bien que de légers changements de phase aient été observés, la transformation complète n’a pas été réalisée en raison d’imprécisions dans l’étalonnage du système de chauffage. L’impossibilité d’atteindre les points de fusion des nanoparticules d’aluminium (660,3 °C) et de zinc (419,5 °C) pulvérisées en est la preuve. La température réelle a été estimée à environ 400 °C pour une température cible de 1000 °C. Les travaux futurs porteront sur le recalibrage du système de chauffage afin de garantir un contrôle précis de la température et de permettre d’autres études sur les transformations de phase dans le dioxyde de titane.


This thesis focuses on two main aspects: the development of an external viewing screen camera system for transmission electron microscopy and the investigation of the anatase-rutile phase transformation in TiO₂. The external camera system, designed as a robust alternative to the internal post-GIF camera, was calibrated and compared in terms of magnification, contrast, field of view, and measurement accuracy. While the internal camera provided higher resolution and contrast, the external system offered a significantly larger field of view and improved durability, making it a reliable addition to the microscope.

In parallel, the Protochips Aduro heating system was used to heat powdered TiO₂ nanoparticles during in situ TEM experiments to observe the complete transformation from anatase to rutile. Although slight phase changes were observed, full transformation was not achieved due to inaccuracies in the calibration of the heating system, as evidenced by the failure to reach the melting points of sputtered aluminum (660.3 °C) and zinc nanoparticles (419.5 °C). The actual temperature was estimated to be around 400 °C at a target temperature of 1000 °C. Future work will focus on recalibrating the heating system to ensure accurate temperature control and allow further studies of phase transformations in TiO₂.

Type de document:	Thèse Mémoire
Directeur de mémoire/thèse:	Beyerlein, Kennethet Eulenkamp, Constanze
Mots-clés libres:	-
Centre:	Centre Énergie Matériaux Télécommunications
Date de dépôt:	24 avr. 2025 20:31
Dernière modification:	24 avr. 2025 20:31
URI:	https://espace.inrs.ca/id/eprint/16471

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