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Étude expérimentale des approches pour améliorer la sensibilité de la technique LIBS pour l’analyse. des solides et des liquides.

Rifai, Kheireddine (2013). Étude expérimentale des approches pour améliorer la sensibilité de la technique LIBS pour l’analyse. des solides et des liquides. Thèse. Québec, Université du Québec, Institut national de la recherche scientifique, Doctorat en sciences de l'énergie et des matériaux, 126 p.

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Résumé

La spectroscopie de plasma induit par laser LIBS (pour l’acronyme « Laser-Induced breakdown spectroscopy ») est une technique d’analyse multi-élémentaire qui peut être appliquée à tous types de matériaux, qu’ils soient gazeux, liquides ou solides, conducteurs ou isolants, sans recourir à aucune préparation préalable de l’échantillon. Cette technique consiste à focaliser une impulsion laser en atmosphère ambiante sur une cible afin de créer un plasma. L’émission de ce dernier est ensuite analysée à l’aide d’un spectromètre optique. Bien que cette technique possède des caractéristiques attrayantes par rapport à d’autres techniques analytiques existantes, notamment la possibilité de réaliser des mesures en temps réel et in situ, elle souffre cependant de performances analytiques moins bonnes (i.e. moins bonne limite de détection des éléments à l’état de trace et moins bonne reproductibilité) que les techniques analytiques conventionnelles. De plus l’application de cette technique sur des surfaces liquides présente certaines difficultés, notamment les éclaboussures, les bulles et les vagues à la surface du liquide, produites d’un tir à l’autre. Cette thèse de doctorat porte sur l’utilisation des techniques DP-LIBS (pour l’acronyme « Double Pulse LIBS ») et LIBS-LIF (i.e. LIBS combiné au LIF, pour l’acronyme « Laser-Induced Fluorescence ») pour l’analyse des solutions aqueuses, et sur l’utilisation de la technique RLIBS (pour l’acronyme « Resonant LIBS ») pour l’analyse des solides, dans le but d’améliorer les performances analytiques du LIBS pour ces types d’échantillons. L’analyse des surfaces aqueuses a été réalisée au moyen d’une cellule d’écoulement horizontale qui a permis d’éliminer une partie des problèmes inhérents à l’utilisation du LIBS sur les liquides. La première approche que nous avons étudiée, le DP-LIBS, consiste à utiliser deux impulsions laser successives : une première dans l’ultraviolet à 266 nm pour créer un plasma, et une deuxième dans l’infrarouge à 1064 nm pour exciter le plasma ainsi créé. L’étude de l’influence des paramètres expérimentaux, tels que la fluence de la seconde impulsion et le délai entre les deux impulsions, nous a permis d’optimiser le rapport signal sur bruit de l’élément à l’état de trace (fer, plomb ou or) présent dans la solution aqueuse. Sous ces conditions, la limite de détection de l’élément à l’état de trace obtenue par l’approche DP-LIBS est meilleure par un ordre de grandeur que celle obtenu en LIBS conventionnel. La deuxième approche que nous avons étudiée, le LIBS-LIF, est aussi basée sur l’utilisation de deux impulsions laser successives, sauf qu’à la différence du DP-LIBS la longueur d’onde de la deuxième impulsion est accordée sur une transition de l’un des éléments à l’état de trace (fer, plomb ou or) dans le plasma d’eau. L’optimisation des paramètres expérimentaux nous a permis d’améliorer la limite de détection de 2-3 ordres de grandeur par rapport à la technique LIBS conventionnelle. Finalement, l’approche RLIBS que nous avons étudiée a consisté à utiliser une impulsion laser unique pour ablater un alliage d’aluminium et exciter sélectivement les atomes de l’élément majeur composant le plasma. Ces atomes excitent par la suite toutes les espèces se trouvant au sein du plasma (notamment les traces de magnésium et de silicium) par collisions successives. Les paramètres expérimentaux permettant d’optimiser le rapport signal sur bruit des éléments à l’état de trace, tels que la longueur d’onde, le délai d’acquisition et la fluence laser ont été étudiés. En particulier l’étude de la fluence laser montre que le rapport signal sur bruit est optimal lorsque la fluence est proche du seuil d’ablation. Cette technique permet d’obtenir une limite de détection comparable à celle du LIBS conventionnel mais en utilisant des fluences beaucoup plus faibles (de l’ordre du J cm⁻²), ce qui rend cette méthode très attrayante pour les analyses requérant un endommagement minimum des échantillons.

Type de document: Thèse
Directeur de mémoire/thèse: Vidal, François
Co-directeurs de mémoire/thèse: Sabsabi, Mohamad
Mots-clés libres: spectroscopie de plasma induit par laser; LIBS; performance analytique; élément trace; applications; environnement; mine; biomédical
Centre: Centre Énergie Matériaux Télécommunications
Date de dépôt: 09 juill. 2014 20:45
Dernière modification: 16 mars 2016 14:36
URI: http://espace.inrs.ca/id/eprint/2161

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